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智能恒温水浴锅如何在白酒总酯测定中发挥功效

点击次数:451 发布时间:2016/11/18
    实验室常用的恒温设备有水浴锅和油浴锅,水浴锅的液体介质是水,沸点温度通常为100摄氏度。油浴锅的液体介质是油。用浴锅的目的是为了获得稳定的温度。在标准环境下烧开水时,无论烧的火有多大,时间有多长,只要还有水在沸腾,它的温度一定是100度。这样,用水浴锅加热就可以控制一个恒定的温度。有的时候因为加热温度超过了100度,这时我们才会用油浴锅。
智能恒温水浴锅
    我们知道酯为有机酸和醇类在酸性条件下经酯化作用生成,酒中的香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关,它是酒的一个很重要的指标。下面就总酯测定过程中容易造成误差的几个方面进行简单的探讨。
1、NaOH、H2SO4标准溶液的配制与贮存:这两种标准溶液的浓度必须尽可能地接近0.1mol/L,浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界值的0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%,取两人八平行测定结果的平均值为测定结果
2、酒样的移取:样品的移取一般用50mL的移液管,每次使用前应用蒸馏水冲洗两次,转于再用酒样冲洗2次―3次,样品流完后应等待几秒钟使管壁上滞留的样品也流入三角瓶中,这样就不会因样品的吸取量不够而引起误差。
3、酚酞指示剂的用量:中和滴定法一般以酚酞为指示剂。指示剂的用量直接影响其变色范围,酚酞为弱酸,在溶液中离介,反应式为HIn=H++In-,如果酚酞加入过多,平衡向右移动,H+浓度增大,变色范围朝pH值降低的方向移动,而且酚酞作为弱酸,在滴定过程中会消耗一定量的碱液,所以指示剂加过多会使测定值偏低,在我们工作操作中一般加入两滴即可。
4、标准溶液的用量:用NaOH标准溶液滴定样品中的游离酸时应小心滴定,在滴定过程中会出现两种误差:一种是滴定不足引起的误差,即滴定时以样品出现微红为滴定终点,但这微红应放置30秒钟不褪色,如褪色应继续滴定至微红为止。有的操作者误将第一个微红作为滴定终点,这样就会造成误差。
5、滴定速度:滴定速度过快会使滴定管壁挂有更多的标准溶液,实际读数大于实际滴定的读数,从而使测定结果偏低,反之则偏高,为了减小误差,滴定开始时应用连续不断的液体滴定,接近终点时应一滴一滴滴定,保证测定结果的准确性。
6、计时:将三角瓶放入水浴锅中皂化30min,这里涉及到一个计时的问题。我们一般是以三角瓶放入沸腾的水浴锅的那一刻开始计时,实际上应该是从回流文章来源华夏酒报第一滴开始准确计时30min,皂化完全后从水浴锅中迅速拿出放入冷却水中冷却,然后再用H2SO4标准溶液反滴定,滴定时也应遵照以上提到的滴定原则。
7、读数:读数是从头至尾都要涉及到的问题,虽然习惯、手法因人而异,但最终还是应该更接近真实值。
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